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液相色譜儀一般操作步驟和注意事項
更新時(shí)間:2019-11-12 點(diǎn)擊次數:1682
 

操作步驟:

    1). 先對流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾,根據需要選擇不同的濾膜,般為有機系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。
    2). 對抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。
    3). 正常情況下,儀器先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進(jìn)入測試用流動(dòng)相(如流動(dòng)相為緩沖試劑,則要次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機相沖凈為止) 。
    4). 般情況下,流動(dòng)相沖洗20-30分鐘后,儀器方可穩定,重要的是儀器基線(xiàn)走后,方可進(jìn)樣測試。
    5). 同時(shí)進(jìn)兩針標樣,將其結果相比較,其結果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進(jìn)行樣品的測試了。
    6). 樣品測試結束后,就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護。如流動(dòng)相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機相進(jìn)行保護,否則,有損色譜柱。
    7). 關(guān)機時(shí),先關(guān)計算機,再關(guān)液相色譜。
    8). 填寫(xiě)登記本,由負責人簽字。

 注意事項:
    1). 流動(dòng)相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。
    2). 柱子是非常脆弱的,第次做的方法,先不要讓液體過(guò)柱子。
    3). 所有過(guò)柱子的液體均需嚴格的過(guò)濾。
    4). 壓力不能太大,好不要超過(guò)150kgf/cm2 .
    5). 因為緩沖試劑遇有機溶劑,會(huì )結晶,有損色譜柱,所以,每次由有機相變流動(dòng)相或流動(dòng)相變有機相均需用蒸餾水清洗。

 

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