上海嘉鵬解析微柱液相色譜及輸液泵系統
更新時(shí)間:2016-01-22 點(diǎn)擊次數:976
為此必須提供具有分離能力和高靈敏度檢測能力的全新分析方法,并用于微量和痕量組分的分離和檢測。
納米(標度)液相色譜技術(shù)和超高壓液相色譜技術(shù)正是適應上述分析要求,先后于20世紀80年代末期和90年代初期先后提出。他們突破了常規液相色譜儀理論的約束,采用粒徑約為1.0μm的粒子填充色譜柱。在實(shí)驗裝置上采用當代的技術(shù),用微流路處理器提供納升數量級微小、穩定的流動(dòng)相流量,用微芯片制作技術(shù)在硅晶片上蝕刻出納米尺寸的色譜柱管,制造了填充壓力高達410MPa(60000psi)的高壓輸液泵和耐壓1030MPa(150000psi)的高壓進(jìn)樣閥,實(shí)現了前人從未實(shí)踐過(guò)的毛細管液相色譜分離技術(shù)。創(chuàng )建了理論塔板數高至20~40萬(wàn)塊/m的高柱效,完成了組成復雜生物樣品的分離,還實(shí)現了與MS的聯(lián)用。從這些新技術(shù)的進(jìn)展,可充分看到色譜工作者的創(chuàng )造能力。
用于微柱液相色譜儀分析的高壓輸液泵,其輸出流量應當準確,并有良好的重復性。由于輸出流量較小,早期曾使用氣動(dòng)放大泵和螺桿注射泵,后經(jīng)改造常規往復式柱塞泵,使其也可輸出低流量流動(dòng)相。
現多采用小型螺桿注射泵和往復式柱塞泵。往復式柱塞泵由于螺桿注射泵,它具有對大的柱反壓的補償能力,快的流路平衡和穩定性,并可用于梯度洗脫。由于液流的混合有一定的困難,在低流速下柱加壓是一個(gè)耗費時(shí)間的過(guò)程,若在梯度洗脫中使用螺桿注射泵,會(huì )明顯的增加梯度延遲。
當對微柱進(jìn)行二元、三元、四元梯度洗脫時(shí),使用低壓梯度仍是的方法,此時(shí)應使用精密時(shí)間比例電磁閥。此閥能準確控制每種溶劑的比例,確保不存在滲漏和粘結,使每種低流量溶劑在小體積混合器中*混合。當使用高壓梯度洗脫時(shí)也必須使用小體積的混合器,為保證高的混合效率,混合器也可使用一個(gè)很小的填充柱。對內徑1.0mm、長(cháng)200~300mm的微柱,其柱體積約為100~150μL;對內徑0.5mm、長(cháng)250mm的微柱,其柱體積已小至30μL。我們由此可知,微柱液相色譜儀梯度洗脫中所用混合器的體積要遠小于柱體積,并要具有很高的混合效率,這在儀器制作商的難度很大。當然,由于液相色譜儀廠(chǎng)家的技術(shù)和各方面服務(wù)是不盡相同的,要想儀器、使用壽命達到zui長(cháng),那么選擇一家比較專(zhuān)業(yè)的廠(chǎng)家是異常重要的。