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一、混合溶劑必須要過(guò)濾以后才能混合,萬(wàn)一要混合后過(guò)濾的話(huà),只能用有機的,不能用水系的。因為水系的材料是纖維素,有機相回或多或少的溶解一點(diǎn)纖維素的,造成污染。
二、標樣或樣品用流動(dòng)相溶解(排除特殊情況),可以避免很多麻煩。
三、給色譜柱加溫,溫度升高的目的,部分在于增加溶質(zhì)的溶解度,但更重要的是降低溶劑的黏度,從而改進(jìn)峰形和分離度。注意:溫度升高會(huì )降低保留時(shí)間,這對分離度也有影響,溫度的變化對譜帶寬度的影響甚大,而塔板高度受溫度的影響雖然也取決于所采用的色譜類(lèi)型,而溫度升高總是要降低塔板高度的。
四、C18柱的柱溫一般不要超過(guò)40攝氏度,否則健合相容易脫落的。
五、進(jìn)樣器使用,除每次用水清洗外,隔一段時(shí)間后,用甲醇或乙腈反復吸取,清洗一下。
六、用HPLC進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移,有時(shí)發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?
答:關(guān)于漂移問(wèn)題:
1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定
2、流動(dòng)相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應等
3、柱子未平衡好,需對柱子進(jìn)行更長(cháng)時(shí)間的平衡
七、關(guān)于快速變化問(wèn)題
1、流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設定流速,使之保持穩定
2、泵中有氣泡,可通過(guò)排氣等操作將氣泡趕出。
3、流動(dòng)相不合適,解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內進(jìn)行適當混合
八、液相色譜中峰出現拖尾或出現雙峰的原因是什么?
1、篩板堵塞或柱失效,解決辦法是反向沖洗柱子,替換篩板或更換柱子。
2、存在干擾峰,解決辦法為使用較長(cháng)的柱子,改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子
九、毛細管色譜分流進(jìn)樣時(shí),非線(xiàn)性分流的主要原因是什么?
1、進(jìn)樣器溫度太低,樣品汽化不*,發(fā)生分級分流。
2、進(jìn)樣器溫度太高,某些組分可能發(fā)生熱分解,也有的樣品可能發(fā)生催化分解,或樣品部分地被吸附在進(jìn)樣器內表面上。
3、在分流點(diǎn)以前樣品沒(méi)有混合均勻或混合不充分。
4、系統的進(jìn)樣墊,柱接頭等地方漏氣。
十、做HPLC分析時(shí),柱壓不穩定,原因何在?如何解決?
答:原因可能有:
1、泵內有空氣,解決的辦法是清除泵內空氣,對溶劑進(jìn)行脫氣處理;
2、比例閥失效,更換比例閥即可。
3、泵密封墊損壞,更換密封墊即可。
4、溶劑中的氣泡,解決的辦法是對溶劑脫氣,必要時(shí)改變脫氣方法;
5、系統檢漏,找出漏點(diǎn),密封即可。
6、梯度洗脫,這時(shí)壓力波動(dòng)是正常的。
十一、做PGS/MS分析時(shí),如何防止焦油狀污染物進(jìn)入毛細柱?
答:聚合物,尤其是一些含氮、硫及鹵素的高分子裂解時(shí),常有焦油狀物質(zhì)產(chǎn)生。為防止這種焦油狀物質(zhì)進(jìn)入毛細柱造成污染而使柱性能下降,可采用保護預柱,即在裂解器與毛細柱之間接一填充預柱,通過(guò)控制預柱溫度而使焦油狀物質(zhì)滯留在預柱內,預注可置于GC氣化室內,這樣既容易控制溫度,又減少系統的死體積,當然,預柱填料需經(jīng)常更換。
十二、我zui近更換了另一種牌號的ODS柱,雖然分離情況仍可以,但保留時(shí)間不能重現,為什么?
答:這是因為被分析物可能具有形成氫健的能力。盡管過(guò)去幾年來(lái),填料的制造技術(shù)有了極大的提高,但不同的廠(chǎng)商的ODS填料表面硅醇基的濃度不同。正是這些硅醇基可能與樣品發(fā)生相互作用。因此,同一被分析物中的各組分在不同牌號的ODS柱上的相對保留時(shí)間就可能不同。在流動(dòng)相中加入少量競爭物,如三乙基胺(TEA),將會(huì )使硅醇基的成鍵能力飽和,從而保證不同牌號柱子上的相對保留時(shí)間具有較好的重現性。
十三、高溫毛細柱的使用壽命一般為多長(cháng)?
答:毛細柱壽命除決定于柱子本身的性能外,在很大程度上取決于使用情況,比如使用溫度、樣品狀態(tài),進(jìn)樣量等,如果在其使用溫度范圍內,樣品干凈,色譜柱不被污染的情況下,柱子壽命一般在2—3年之間。
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