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安裝色譜柱
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4.毛細管色譜柱安裝插入的長(cháng)度要根據儀器的說(shuō)明書(shū)而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進(jìn)的長(cháng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。
氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰"的一聲,隨后就滅火,一般當你點(diǎn)火電著(zhù)就滅,再點(diǎn)還著(zhù)隨后又滅是氫氣量不足。
使用TCD檢測器
1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。
2.氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時(shí)要小的多。
3.沒(méi)通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定后開(kāi)始做樣前在給。
如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著(zhù)火
不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀(guān)察其表面有無(wú)水汽凝結。
如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換
進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易,用TCD檢測器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規則小峰出現,說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會(huì )更緊,密封墊擰的太緊會(huì )造成進(jìn)樣困難,常常會(huì )把注射器針頭弄彎。
如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。
怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì )把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì )更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì )把注射器桿弄彎。
4.因為注射器內壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì )發(fā)現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì )看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩重,急于求快會(huì )把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
氣相色譜常見(jiàn)故障診斷
氣相色譜種類(lèi)很多,性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統。即氣路系統和電路系統。氣路系統主要有壓力表、凈化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等;電子系統包括各用電部件的穩壓電源、溫控裝置、放大線(xiàn)路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數據處理機和記錄儀等電子器件。
要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統,特別是構成這兩個(gè)系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等。
例如:基線(xiàn)若始終向下漂移,即“電平"值逐漸變小至負數,這極有可能是載氣泄漏,那么就要查找各個(gè)接頭部件是否有漏的現象,若不漏而基線(xiàn)仍漂移,則可能是電路系統的故障。色譜氣路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除電路上的故障則并非易事,就需要分析工作者有一定的電子線(xiàn)路方面的知識,并且要弄清楚主機接線(xiàn)圖和各系統的電原理圖(尤其是接線(xiàn)圖)。在這些圖上清楚的畫(huà)出了控制單元和被控對象間的關(guān)系,具體的標明了各接插件引線(xiàn)的編號和去向,按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。
色譜電路系統的故障,一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障,當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統(包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導通角的變化,使加熱功率變化,而使溫度變化(恒定或不恒定)。而控制可控硅導通角變化的是輔回路(或稱(chēng)控溫電路),包括鉑電阻(熱敏元件)和線(xiàn)性集成電路等等。
由上所述可知,若是溫控系統的毛病,則應首先要檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞(斷或短路),鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。放大系統常見(jiàn)故障是離子訊號線(xiàn)受潮或斷開(kāi)、高阻開(kāi)關(guān)(即靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能變差或壞等,則說(shuō)明故障不在放大器和處理機(或記錄儀),而在氣路部分或溫度。
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,有“果"必有“因",弄清線(xiàn)路的走向,逐步排除產(chǎn)生“果"(故障)的“因",把故障范圍縮小。
例如:若出現基線(xiàn)不停的抖動(dòng)或基線(xiàn)噪音很大時(shí),可先將放大器的訊號輸入線(xiàn)斷開(kāi),觀(guān)察基線(xiàn)情況,如果恢復正控制單元;反之,則說(shuō)明故障發(fā)生在放大器、記錄儀(或處理機)等單元上。這種部分排除的檢查故障方法,在實(shí)際中是非常有用的。
怎樣老化色譜柱
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理。老化的目的有兩個(gè),一是為了*除去填充物中的殘余溶劑,和某些揮發(fā)性雜質(zhì),另一個(gè)目的是促進(jìn)固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。
老化的方法:把柱子與汽化室連接,與檢測器一端要斷開(kāi),以氮氣為載氣,流速是正常的一半即可,溫度選擇固定液的zui高使用溫度,老化時(shí)間大約20小時(shí),老化完成后將儀器溫度降至近室溫關(guān)閉色譜儀,待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連接到檢測器上(老化時(shí)接汽化室的一端接在檢測器上),開(kāi)機,在使用溫度下看基線(xiàn)是否平穩,如果平穩色譜柱就算老化好了,否則要繼續老化。
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