液相色譜儀,在分析儀表中具有、快速、靈敏等特點(diǎn),應用于生物化學(xué)、生物醫學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等部門(mén)。但是在使用過(guò)程中由于多方面因素的影響,是的液相色譜儀出現故障問(wèn)題。液相色譜儀常見(jiàn)的故障問(wèn)題主要有如下幾種:
一、保留時(shí)間變化
保留時(shí)間的變化有三種情況:波動(dòng)、縮短、延長(cháng)。
保留時(shí)間出現波動(dòng)時(shí),應檢查柱溫是否處于恒溫狀態(tài),如果設置為室溫,氣溫的變化會(huì )引起保留時(shí)間的波動(dòng),應該設置為恒定溫度;等度和梯度間還沒(méi)有充分達到平衡狀態(tài)時(shí),應該用十倍以上柱體積的流動(dòng)相去平衡色譜柱;緩沖液濃度太低時(shí),應換用>25mmol/L的緩沖液;色譜柱被污染或已經(jīng)接近柱壽命時(shí),應更換保護柱或換新色譜柱。
保留時(shí)間縮短時(shí),流速增加,應檢查流速的設定;柱溫高時(shí),應檢查柱的設置;進(jìn)樣量太大時(shí),減少樣品用量或降低樣品濃度;流動(dòng)相的組成發(fā)生了改變,比如流動(dòng)相中易揮發(fā)有機相蒸發(fā),兩相之間互溶不好,會(huì )導致流動(dòng)相不均勻或某一相出現部分沉淀;流動(dòng)相的PH值應保持3~7.5范圍內,否則會(huì )引起柱鍵合相的流失。
保留時(shí)間延長(cháng)時(shí),流速減小,應檢查流速的設定和管路是否有泄露;柱溫低時(shí),檢查柱溫的設置;流動(dòng)相的組成發(fā)生了改變,比如流動(dòng)相中易揮發(fā)有機相蒸發(fā),兩相之間互溶不好,會(huì )導致流動(dòng)相不均勻或某一相出現部分沉淀;檢查流動(dòng)相的pH值是否3~7.5范圍內,否則會(huì )引起柱鍵合相的流失。
二、峰拖尾
色譜柱超載時(shí),要減少進(jìn)樣量或稀釋樣品或使用高溶量的色譜柱;色譜柱性能不佳時(shí),更換色譜柱;死體積或柱外體積過(guò)大時(shí),將連接降至zui低,并對所有連接點(diǎn)作合理的調整,盡可能采用細內徑的連接;加入硅羥基,其作用是純化色譜柱,增加緩沖液的濃度,降低流動(dòng)相的pH值,純化樣品;出現峰干擾時(shí),應清潔樣品,調整流動(dòng)相。
三、峰展寬
進(jìn)樣體積過(guò)大時(shí),用流動(dòng)相配樣;樣品過(guò)載時(shí),進(jìn)小濃度、小體積樣品;在進(jìn)樣閥中
造成峰擴展時(shí),進(jìn)樣前后排出氣泡,以降低擴散;流動(dòng)相粘度過(guò)高時(shí),提高柱溫,并采用低粘度流動(dòng)相;等度洗脫,保留時(shí)間過(guò)長(cháng)時(shí),要增加流速或改用梯度洗脫;柱外體積過(guò)大時(shí),[1]將連接管徑和連結管降至zui小。
四、基線(xiàn)噪聲
流動(dòng)相或檢測器中有氣泡時(shí),要對流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理;檢測器燈有連續噪聲時(shí),更