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液相色譜柱的結構及安裝方法
更新時(shí)間:2017-09-12 點(diǎn)擊次數:3902

1、液相色譜柱的結構:

  a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。

  柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時(shí),用Φ1.57mm連接管通過(guò)空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過(guò)壓環(huán)后露出的管長(cháng)度應嚴格控制在2.5mm長(cháng)或其他固定尺寸)。

  在兩端柱接頭內,柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內不能長(cháng)時(shí)間存留此類(lèi)溶劑,以避免腐蝕。

  b、柱填料:

  液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的,柱子的分類(lèi)是依據填料類(lèi)型而定。

  正相柱:多以硅膠為柱填料。根據外型可分為無(wú)定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 ?m的范圍內。另一類(lèi)正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。

  反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無(wú)定型和球型之分。

  常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 ?m之間。

  2、色譜柱的安裝:

  a、拆開(kāi)柱包裝盒,確認色譜柱的類(lèi)型、尺寸、出廠(chǎng)日期以及柱內貯存的溶劑。

  b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。

c、 按柱管上標示的流動(dòng)相流向,將色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設法降低柱外死體積。連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,再用扳手繼續順時(shí)針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過(guò)大。如色譜柱通過(guò)流動(dòng)相加壓后有漏液現象,請用扳手繼續順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。

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