液相色譜柱填裝過(guò)程中需要注意的問(wèn)題
更新時(shí)間:2017-08-10 點(diǎn)擊次數:1861
液相色譜柱、特別是液相色譜柱的填裝,需要有較高的技巧和熟練的技能。因此,有人甚至將“裝柱”看作是“藝術(shù)加技術(shù)”。但是,只要掌握了一些基本的規律和方法,任何實(shí)驗室都可以填裝出具有較高柱性能的色譜柱。當然,目前大多數實(shí)驗室多是購買(mǎi)商品預填裝柱來(lái)滿(mǎn)足分離、分析之需。但是在一些有特殊需要的情況下,或為節省經(jīng)費,在實(shí)驗室中自行填裝液相色譜柱還是可取的。
液相色譜柱填裝程序中應該注意的問(wèn)題:
①高壓操作的安全問(wèn)題。常發(fā)生的問(wèn)題是柱子與勻漿罐連接不牢,造成加壓時(shí)柱頭被高壓沖下或柱子從勻漿罐上滑脫。此時(shí),輕則填裝失敗,材料損失,重則造成人身傷害事故,一定要加以防范。除每次填裝前均須仔細確認是否連接正確且牢靠外,還可加上由法蘭盤(pán)和長(cháng)螺桿組成的預防脫落裝置,以防萬(wàn)一。
②通常,先填裝的柱床較后填裝的柱床緊密。因此,當使用時(shí)宜以相反的方向為宜,即讓近勻漿罐一端作為使用時(shí)流動(dòng)相的出口,而填裝時(shí)的出口端則作為流動(dòng)相的入口。
③新柱子使用前應以甲醇沖洗20-30min, 后,再改用流動(dòng)相平衡。
④新柱子宜選適宜的標準樣品進(jìn)行評價(jià)并記錄,以備存查和比較。