液相色譜-峰拖尾-解決方法
更新時(shí)間:2016-09-07 點(diǎn)擊次數:1212
故障現象:
峰拖尾
可能的原因:
(1)定體積量管與閥連接處出現死區(死體積)
(2)進(jìn)樣針(閥)內有污染或不干凈
(3)色譜柱老化、柱效低
(4)色譜柱選擇不當,試樣與固定相間有作用
(5)進(jìn)樣技術(shù)差
(6)樣品在流動(dòng)相中溶解度小
(7)進(jìn)樣量太大(過(guò)載)
(8)色譜柱進(jìn)出口的連接管連接處出現死區(死體積)
(9)檢查預柱(保護?。?/p>
(10)二級保留效應,反相模式
排除方法:
(1)更換新管消除死區(死體積)
(2)可先用大比例的純化水(或過(guò)度流動(dòng)相)清洗,然后用甲醇清洗
(3)更換色譜柱
(4)更換色譜柱
(5)提高進(jìn)樣技術(shù)
(6)選用對試樣溶解能力強的溶劑作為流動(dòng)相
(7)減少進(jìn)樣量
(8)重新裝柱或更換
(9)更換新保護住
(10)a.加入三乙胺(或堿性樣品)
b.加入乙酸(或酸性樣品)
c.加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品)
d.更換一支柱子